Die Aufnahme und Interpretation von IR-Spektren ist eine der schnellsten
und nützlichsten Analysemethoden in der Routineanalyse und der chemischen
Forschung. Die Methode ist kostengünstig und liefert schnelle Ergebnisse.
Ein hoher Analysedurchsatz ist in den meisten Fällen nicht zu erreichen,
da es an erfahrenen Analytikern fehlt.
RAMAN Spektrenanalytik ist ebenfalls eine lange bekannte Methode, die
hervorragende Ergebnisse mit ausgezeichneter Spektrenqualität in kürzester
Zeit liefert. Die Spektren sind in der Regel schärfer und weniger verrauscht
als in der IR Spektroskopie. Die Probenvorbereitung entfällt größtenteils
und macht die Methode dadurch besonders attraktiv, da hier keinerlei Presslinge
o.ä. angefertigt werden müssen. Die positive Preisentwicklung für Raman
Geräte unterstützt die Verbreitung der Raman Spektroskopie in der letzten
Zeit.
Das primäre Ziel der IR-Raman-Auswertungsfunktion in der Software, ist
die Unterstützung des Experten und auch des unerfahrenen Benutzers durch
leistungsfähige Werkzeuge und eine von Experten aufgestellten Wissensbasis
in Form vordefinierter Auswerteregeln. Somit wird die automatische und
interaktive IR-Raman-Spektrenanalyse
oder Bestätigung der Spektren und Moleküle in kürzester Zeit möglich.
Die funktionellen Gruppen chemischer Verbindungen erzeugen eine oder
mehrere Banden an definierten Positionen des IR- oder Raman-Spektrums.
In der Strukturbestimmung und -aufklärung werden die gemessenen Spektren
und zugehörigen Moleküle durch den Analytiker manuell zusammengeführt.
Die markante IR/Raman-Banden eines IR-Spektrums müssen
identifiziert werden.
Die identifizierten IR/Raman-Banden müssen funktionellen
Gruppen zugeordnet werden.
Moleküle müssen auf funktionelle Gruppen untersucht
werden.
Beide Informationsätze müssen aufeinander abgestimmt
und ausgewertet werden.
Die Software stellt umfassende Hilfsmittel zur Unterstützung des Benutzers
bei jedem dieser Schritte zur Verfügung.
Ein umfassendes Regelwerk hilft bei der Kategorisierung von IR- bzw.
Raman-Banden und Zuordnung zu den entsprechenden funktionellen Gruppen.
Eine Regel enthält eine charakteristische "chemische" Beschreibung
einer Bande. Optional können Regeln vom Benutzer definiert werden, um
eine optimale Anpassung an spezielle Erfordernisse zu ermöglichen. Standardmäßig
wird ein Regelwerk für die IR- und ein weiteres für die Raman-Auswertung
installiert, die den größten Teil der organischen Chemie abdecken.
Die folgende Abschnitte führen Sie in die IR-Spektrum Analysefunktion
der Software ein.
Erste Schritte
Stellen Sie sicher, dass ein Regelwerk geladen ist bevor Sie mit IR-Analyse
beginnen. Einzelheiten finden Sie im Abschnitt "Laden
eines IR/Raman-Analyse Regelwerks". Die Software wird mit je
einem Regelwerk für IR- und RAMAN-Spektren ausgeliefert. Diese befinden
sich im Programmverzeichnis.
Laden Sie zur Erprobung das Demo-Projekt!
Ein Demoprojekt mit dem Namen"IR Analyze
Demo.project" wird zusammen mit der Software installiert. Ein analoges
Projekt mit dem Namen "RAMalyzeDemo.project" ist für die Raman
Analytik verfügbar.
Die Datei befindet sich im Ordner ".\Eigene Dateien\Demo Data irAnalzye
- RAMalyze\Projects" und enthalten jeweils diverse Spektren und Moleküle
zur Erprobung aller Funktionen.
Öffnen Sie einfach das Projekt
und experimentieren damit. Einzelheiten
zum Öffnen eines Projekts finden Sie im Abschnitt "Projekt öffnen".
Die Software unterstützt beide Analysenmethoden auf einmal. Der aktuelle
Interpretationsmodus ist umschaltbar und wird anhand des aktuellen Menüeintrags
im Hauptmenü der Software deutlich:
IR Interpretation
Die Software befindet sich im IR Interpretationsmodus. Das zugehörige
IR Regelwerk ist automatisch geladen und aktiv.
RAMAN Interpretation
Die Software befindet sich im Raman Interpretationsmodus. Das zugehörige
Raman Regelwerk ist automatisch geladen und aktiv.
Beide Modi verfügen über ähnliche Interpretationsmöglichkeiten. Die
Vorgehensweise bei den Einzelschritten der Spektrenvorbereitung und der
Analyse selbst sind jedoch unterschiedlich, um der jeweiligen Methode
gerecht zu werden. Der Modus kann sehr leicht umgeschaltet werden. Dies
geschieht im Menü IR/Raman Interpretation über das
Kommando Wechseln zur ... Interpretation.
Kann man die RAMAN interpretation mit einem
IR Spektrum ausführen oder auch umgekehrt?
Ja!
Die Software prüft nicht auf den Datentyp
und erlaubt damit auch die Analytik von IR Spektren mit dem Raman Regelwerk
und umgekehrt. Dies geschieht aus gutem Grund:
Andere Softwarepakete auf dem Markt und
auch Instrumentensoftware können meistens nicht zwischen IR und Raman
Spektren unterscheiden. Die Daten werden im jeweiligen Format des Herstellers
gespeichert und die Information zum Datentyp ist nicht verfügbar oder
meistens IR, weil dies bisher weiter verbreitet ist.
Um auch diese Daten in der Analyse verwenden
zu können, wird auf eine Typprüfung verzichtet.
Ferner ist es möglich mit IR Daten auch
die für Raman optimierte Spektrenvorbehandlung anzuwenden und umgekehrt.
In manchen Fällen ist dies sinnvoll, um bessere Ergebnisse zu erzielen.
Das IR- bzw. Raman-Spektrum wird mit Hilfe des jeweiligen Regelwerks
und den eingestellten Parametern analysiert. Das Ergebnis zeigt die markanten
identifizierten funktionellen Gruppen und unterstützt den Analytiker so
bei der Interpretation des Spektrums.
Das Spektrum wird basierend auf Regeln und erweiterten Parametern analysiert.
Das Ergebnis mit den identifizierten funktionellen Gruppen gibt dem Analytiker
einen Überblick über die zu erwartenden Eigenschaften des Moleküls und
ermöglicht die direkte Zuordnung bzw. Bestätigung des Moleküls zum Spektrum.
Der Browser für funktionelle
Gruppen ermöglicht die Sofortanalyse eines bestimmten Peaks im Spektrum.
Basierend auf den Regel des Regelwerks werden passende funktionelle Gruppe
für die gewählte Position im Spektrum vorgeschlagen.
Änfänglich befinden sich alle Interpretationsparameter im Automatik-Modus.
So können IR-Analysen ohne vorherige Konfiguration des Systems direkt
durchgeführt werden. Erfahrene Benutzer haben allerdings die Möglichkeit
spezielle Parameter einzustellen und bestimmte Parameter zu bearbeiten
um ein optimales Analyseergebnis zu erhalten.
Einzelheiten finden Sie im Abschnitt "Einstellungen".
Zum Entwurf und zur Verwaltung der Regeln steht ein Regel-Designer zur
Verfügung. Erfahrene Benutzer können das Regelwerk an ihre Bedürfnisse
anpassen.
Jede Änderung des bestehenden Regelsatzes kann unerwünschte Auswirkungen
auf die Analyseergebnisse haben. Im schlimmsten Fall werden vollständig
falsche Ergebnisse ausgegeben.
Andererseits ist es wichtig neue Regeln aufzustellen, die ihren persönlichen
und experimentellen Vorgaben gerecht werden. Sorgfältig aufgestellte neue
Regeln helfen bei der ständigen Verbesserung des Systems.
